Yaxın infraqırmızı spektrometr

Yaxın infraqırmızı spektrometr texnologiyası prinsipi

Yaxın infraqırmızı spektr, əsasən, molekulyar vibrasiyanın qeyri-rezonans xarakterinə görə molekulyar vibrasiya əsas vəziyyətdən yüksək enerji səviyyəsinə keçdikdə yaranır. Qeydə alınanlar əsasən hidrogen tərkibli X-H qrupunun (X=C, N, O) titrəyişinin tezliyin ikiqat artması və birləşmiş tezlik udulmasıdır. . Müxtəlif qruplar (məsələn, metil, metilen, benzol halqaları və s.) və ya eyni qrup müxtəlif kimyəvi mühitlərdə yaxın infraqırmızı udma dalğa uzunluğunda və intensivliyində aşkar fərqlərə malikdir.

Yaxın infraqırmızı spektroskopiya zəngin struktur və tərkib məlumatlarına malikdir və karbohidrogen üzvi maddələrin tərkibini və xassələrini ölçmək üçün çox əlverişlidir. Bununla belə, yaxın infraqırmızı spektr bölgəsində udma intensivliyi zəifdir, həssaslıq nisbətən aşağıdır və udma zolaqları genişdir və ciddi şəkildə üst-üstə düşür. Buna görə də, işçi əyrinin qurulmasının ənənəvi metoduna əsaslanaraq kəmiyyət təhlili aparmaq çox çətindir. Kimometriyanın inkişafı bu problemin həlli üçün riyazi əsas yaratdı. Bu prinsip əsasında işləyir ki, nümunənin tərkibi eyni olarsa, onun spektri də eyni olacaq və əksinə. Əgər spektrlə ölçüləcək parametrlər arasında uyğunluğu müəyyən etsək (analitik model adlanır), onda nümunənin spektri ölçüldükcə spektr və yuxarıdakı uyğunluq vasitəsilə tələb olunan keyfiyyət parametrləri məlumatlarını tez bir zamanda əldə etmək olar.

Yaxın infraqırmızı spektroskopiyanı necə ölçmək olar

Adi molekulyar absorbsiya spektrometriya analizi kimi, məhlul nümunələrinin ötürülmə spektrinin yaxın infraqırmızı spektroskopiya texnologiyasında ölçülməsi onun əsas ölçü üsullarından biridir. Bundan əlavə, o, həmçinin lopa, qranullar, tozlar və hətta özlü maye və ya pasta nümunələri kimi bərk nümunələrin diffuz əksetmə spektrini birbaşa ölçmək üçün istifadə olunur. Yaxın infraqırmızı spektroskopiya sahəsində geniş istifadə olunan ölçmə üsullarına ötürmə, diffuz əksetmə, diffuz ötürülmə və transflectance daxildir.

1. Transmissiya rejimi

Digər molekulyar udma spektrləri kimi, yaxın infraqırmızı ötürmə spektrinin ölçülməsi şəffaf, şəffaf və vahid maye nümunələri üçün istifadə olunur. Ən çox istifadə edilən ölçü aksesuarı kvars kyuvetidir və ölçmə indeksi absorbansdır. Spektral udma, optik yolun uzunluğu və nümunə konsentrasiyası arasındakı əlaqə Lambert-Beer qanununa uyğundur, yəni absorbans optik yolun uzunluğu və nümunə konsentrasiyası ilə düz mütənasibdir. Bu, yaxın infraqırmızı spektroskopiyanın kəmiyyət təhlili üçün əsasdır.

Yaxın infraqırmızı spektroskopiyanın həssaslığı çox aşağıdır, ona görə də analiz zamanı nümunəni ümumiyyətlə sulandırmaq lazım deyil. Bununla belə, həlledicilər, o cümlədən su, yaxın infraqırmızı işığın açıq şəkildə udulmasına malikdir. Küvetin optik yolu çox böyük olduqda, absorbans çox yüksək, hətta doymuş olacaqdır. Buna görə də, analiz səhvlərini azaltmaq üçün ölçülmüş spektrin udulması ən yaxşı şəkildə 0,1-1 arasında idarə olunur və ümumiyyətlə 1-10 mm kyuvetlərdən istifadə olunur. Bəzən rahatlıq üçün 0,01-ə qədər aşağı və ya 1,5 və ya hətta 2-yə qədər absorbsiyaya malik yaxın infraqırmızı spektroskopiya ölçmələri tez-tez görülür.

2. Diffuz əksetmə rejimi

Yaxın infraqırmızı spektroskopiya texnologiyasının qeyri-dağıdıcı ölçmə, nümunənin hazırlanmasına ehtiyac olmaması, sadəlik və sürət və s. kimi üstün üstünlükləri əsasən onun diffuz əksetmə spektrinin toplanması rejimindən irəli gəlir. Diffuz əksetmə rejimi tozlar, bloklar, təbəqələr və ipək kimi bərk nümunələrin, həmçinin pastalar və pastalar kimi yarı bərk nümunələrin ölçülməsi üçün istifadə edilə bilər. Nümunə istənilən formada ola bilər, məsələn, meyvə, tablet, taxıl, kağız, süd məhsulları, ət və s. Heç bir xüsusi nümunənin hazırlanması tələb olunmur və birbaşa ölçülə bilər.

Yaxın infraqırmızı diffuz əksetmə spektri Lambert-Beer qanununa uyğun gəlmir, lakin əvvəlki tədqiqatlar müəyyən etmişdir ki, diffuz əksin udulması (əslində nümunənin əks etdirilməsinin istinad əksetmə nisbətinin mənfi loqarifmi) və konsentrasiyası müəyyən şərtlərdə müəyyən əlaqəyə malikdir. . Xətti əlaqə üçün yerinə yetirilməli olan şərtlərə nümunə qalınlığının kifayət qədər böyük olması, konsentrasiya diapazonunun dar olması, nümunənin fiziki vəziyyəti və spektral ölçmə şərtlərinin ardıcıl olması və s. daxildir. Buna görə də, diffuz əks etdirici spektroskopiyadan istifadə etməklə də transmissiya spektroskopiyası kimi çoxdəyişənli korreksiyadan istifadə edərək kəmiyyət analizi üçün istifadə edilə bilər.

3. Diffuz ötürmə rejimi

Diffuz ötürülmə rejimi bərk nümunənin ötürmə spektrinin ölçülməsidir. Düşən işıq çox qalın olmayan bərk nümunəni şüalandırdıqda, işıq nümunənin içərisində ötürülür və diffuz şəkildə əks olunur və nəhayət nümunədən keçir və spektri spektrometrdə qeyd edir. Bu diffuz ötürmə spektridir. Diffuz ötürülmə rejimi tez-tez tabletlərin, filtr kağızı nümunələrinin və nazik təbəqə nümunələrinin yaxın infraqırmızı spektroskopiya ölçmələri üçün istifadə olunur. Onun spektral udulması komponent konsentrasiyası ilə xətti əlaqəyə malikdir.

4. Transfektiv rejim

Bir məhlul nümunəsinin ötürülmə spektrinin ölçülməsi hadisə işığını nümunədən keçirmək və digər tərəfdən ötürmə spektrini ölçməkdir. Bundan fərqli olaraq, transflektiv rejimdə nümunə məhlulunun arxasında əks etdirici güzgü yerləşdirilir. Gələn işıq nümunədən keçir və yenidən nümunə məhluluna daxil edilməzdən əvvəl güzgü tərəfindən əks olunur. Transfektiv spektr hadisə işığının eyni tərəfində ölçülür. İşıq nümunədən iki dəfə keçir, ona görə də optik yolun uzunluğu normal ötürmə spektrindən iki dəfə çoxdur. Transfektiv rejim spektrlərin ölçülməsinin rahatlığı üçün nəzərdə tutulmuşdur. Düşən işıq və əks olunan işıq eyni tərəfdə olduğundan, siz həm düşən işıq yolunu, həm də əks olunan işıq yolunu bir zondda quraşdıra və zondun ön ucunda boşluq quraşdıra bilərsiniz. Üst hissəsi reflektordur. İstifadə zamanı zond məhlula daxil edilir, məhlul boşluğa daxil olur, işıq düşən işıq yolundan məhlula daxil olur, reflektorda məhlula geri əks olunur, sonra əks olunan işıq yoluna daxil olur və spektri ölçmək üçün spektrometr. Əslində ötürmə və əks etdirmə spektri də ötürmə spektridir, ona görə də onun udulması konsentrasiya ilə xətti əlaqəyə malikdir.